ناشناس
سوال 291227
با سلام خدمت مشاور گرامی در ازمایش تعیین غلظت یک یون به روش نورسنجی چه عوامل دستگاهی وشیمیایی باعث میشوند که جذب یک محلول از مقدار واقعی کمتر یا بیشتر باشد سوال دوم روش کار دستگاه اسپکتروفتومتر را بطور خلاصه شرح دهید با تشکر فراوان
ثبت پاسخ جدید
برای ثبت پاسخ، لطفا وارد حساب کاربری خود شوید.
پاسخها
1 پاسخ عرض سلام خدمت شما دوست عزیز:
اساس کار دستگاههای فتومتر بر اساس قانون بیر بنا شده است. براساس این قانون میزان کم شدن شدت یا جذب شدن پرتویی که به یک نمونه حاوی یون می تابد، نشاندهنده ی میزان غلظت یون می باشد. هر چه غلظت یون بیشتر باشد، شدیت پرتو تابیده شده به محلول بیشتر کاهش می یابد. حال در این قانون احتمال یک سری خزاهای شیمیایی و دستگاهی وجود دارد. فرض نمایید که ذراتی که قرار است نور را جذب کنند تا غلظت آنها به روش اسپکتروسکوپی تعیین شود، عمود بر مسیر نور قرار گرفته اند. چنانچه نور به این ذرات برخورد نماید، نور توسط آنها جذب می شود و اگر نور به آنها برخورد نکند، بدون جذب، عبور می کند.
اما قانون بیر لمبرت beer lambert law با فرض به دست می آید و آن این است که اولاً ذرات با یکدیگر برهمکنش نداشته باشند و هر ذره به طور مستقل عمل نماید. همچنین ممکن است یک ذره کاملاً در امتداد ذره ی دیگر قرار گیرد، یعنی یک ذره در سایه ی ذره ی دیگر واقع شده باشد. با این فرضها قانون بیر درست در می آید و با آن می توان غلظت محلول را بدست آورد ، تنها در صورتیکه محلول بسیار رقیق باشد و مطمئن باشیم که فاصله ی ذرات به قدر کافی زیاد است که با هم برهمکنش نداشته اشند و در سایه ی یکدیگر نیز قرار نگرفته باشند.
همچنین در محلولهای غلیظ، بدلیل افزایش تاثیرات متقابل ذرات، لاندای ماکزیمم و درنتیجه ضریب جذب تغییر می کند، در این حالت نمودار جذب بر حسب غلظت از حالت خطی خارج می شود. برای حذف محدودیت واقعی یا فیزیکی باید از محلولهای رقیق و در بافتهای یکسان کار کرد (برای هم بافت کردن از الکترولیت بی اثر یا افزایش استاندارد می توان استفاده نمود).
انحرافات شیمیایی در اثر تجمع یا تفکیک گونه ها صورت می گیرد. برای حذف این انحرافات معمولاً می توان از محلول بافر استفاده نمود.
همچنین قانون بیر در طول موج تکفام صادق است (خطی است). بنابراین باید در لاندای ماکزیمم اندازه گیریها انجام شود تا انحراف ناشی از تکفام نبودن حذف شود.
یك دسته مهم از روشهای مهم شناساییو تعیین غلظت كاتیونها ، طیف بینی یا spectroscopy می باشد. از انواع طیفبینیهای اتمی و مولكولی و آن هم از نوع نشری، جذبی و فلوئورسانس برای جداسازی و شناسایی عناصر استفاده میكنند. لازمهی تولید طیفهای فرابنفش و مرئی عناصر، كه در شناسایی عناصر روش مهمی به شمار میرود، این است كه نمونههای آزمایشی به اتم تبدیل شوند. در این فرایند اجزای تشكیل دهندهی نمونهی آزمایشی، تجزیه شده و به ذرات بنیادی گازی (اتمها یا یونها) تبدیل میشوند. سپس طیف نشری، جذبی یا فلوئورسانس اتمها یا یونهای حاصل به عنوان مبنای تجزیهی كیفی و كمی عناصر موجود در نمونه به كار میروند. لازمهی اینكه نمونه به ذرات بنیادی گازی (اتمها یا یونها) تبدیل شوند این است كه در محیطی با دمای بسیار بالا قرار بگیرد، برای اینكار از راههای مختلفی استفاده میكنند. از جمله میتوان به قوس الكتریكی، جرقه، پلاسما یا شعله اشاره نمود. به وسیلهی این روشها، ضمن اینكه نمونه به اتم تبدیل میشود، كسر كوچكی از ذرات دچار برانگیختگی الكترونی میشوند. بازگشت ذرات اتم شدهی برانگیخته شده به حالتهای پایهی آنها، طیفهای نشری تولید میكند كه برای تجزیه و شناسایی مفید هستند. درواقع اساس کار همه ی این دستگاهها ، برانگیخته کردن اتمها یا یونها است که در ضمن این برانگیخته شدن، از شدت پرتو تابیده شده به آن کاسته می شود. بر اساس میزان کسر کاسته شدت از شدت پرتو، غلظت گونه ی مورد نظر توسط گزارش می شود.
اساس و اجزای یک دستگاه اسپکتروفتومتر را می توانید در سایت زیر ببینید:
http://bouman.chem.georgetown.edu/S02/lect10/lect10.htm
قسمتهای مختلف یک دستگاه اسپکتروفتومتر عبارتند از:
1ـ منبع نور(Light Source)
معمولا“از لامپهای تنگستنی كه تولید نور با طول موج990-300 نانومتر مینمایند استفاده می شود برای تولید پرتوهای فرابنفش غالبا“ از از لامپ های هیدروژنی یا دوتریومی (با طول موج 450-200نانومتر) استفاده می شود لامپ های دوتریومی معمولا“ پایدارترند وطول عمر بیشتری دارند.
2ـ تك رنگ ساز(Monochromator)
این قسمت دستگاه، نور مخلوط را به پرتوهای تك رنگ تجزیه می كند این عمل در اسكپتوفتومتر معمولا“ توسط منشور یا سیستم گریتینگ(Grating) انجام می گیرد
3ـ شكاف عبور یا متمركز كننده پرتو(Focusing Device)
تركیبی از عدسی ها،آئینه های كوچك می باشد كه فقط به طیف رنگی با طول موج مورد نظر اجازه عبور می دهند هر قدر عرض شكاف نور كمتر باشد كیفیت پرتوها بهتر خواهد بود. میزان منوكروماتیك بودن نور تابیده شده به كووت بسیار مهم می باشد كه با (Spectral Band Width) SBW پهنای باند طیف برحسب نانومتر مشخص می شود هرچقدر عدد SBW كوچكتر باشد كیفیت دستگاه بهتر خواهد بود كه بستگی به نوع گریتینگ و پهنای شكاف عبور نور دارد. بهترین SBW برای اسپكتروفتومتر های آزمایشگاهی 8 نانومتر و برای دستگاههای تحقیقاتی 4-8/1نانومتر می باشد
4ـ كووت یا محل قرار دادن نمونه (Cuvet)
كووتها محفظه های شفافی هستند كه محلول موردآزمایش در آن ریخته شده و در جایگاه خاص خود كه در مسیر نور تكرنگ تعبیه شده است قرار می گیرد. كووتها با توجه به نوع مصرف جنس ، شكل و حجم متفاوتی دارند. برای محلولهای اسیدی و قلیایی از كووتهای مخصوص شیشه ای و برای طول موجهای زیر 320نانومتر از لوله كوارتز یا پلاستیك استفاده می شود
5ـ دتكتور یا آشكار ساز (Detector)
دتكتور یا آشكار ساز انرژی نورانی (عبور كرده از محلول را) به انرژی الكتریكی تبدیل و آن را تقویت می كند.
آشكار سازها معمولا“ به سه گروه تقسیم می شوند.
1- فتوالكتریكی 2- فتوشیمیایی 3- حرارتی
در اسكتروفتومتر از آشكار سازهای فتوالكتریكی استفاده می شود . فتوسل و فتوتیوب از جمله انهاست
6ـ صفحه نمایشگر (Display device)
داده های بدست آمده از یك آشكار ساز بوسیله یك دستگاه بازخوانی مانند یك گالوانومتر یا اسلوسكپ نشان داده می شود انواع مختلف نمایشگر در اشكال عقربه ای، دیجیتالی و كامپیوتری در اسپكتروفتومترها وجود دارد
پیروز و سربلند باشید.
اساس کار دستگاههای فتومتر بر اساس قانون بیر بنا شده است. براساس این قانون میزان کم شدن شدت یا جذب شدن پرتویی که به یک نمونه حاوی یون می تابد، نشاندهنده ی میزان غلظت یون می باشد. هر چه غلظت یون بیشتر باشد، شدیت پرتو تابیده شده به محلول بیشتر کاهش می یابد. حال در این قانون احتمال یک سری خزاهای شیمیایی و دستگاهی وجود دارد. فرض نمایید که ذراتی که قرار است نور را جذب کنند تا غلظت آنها به روش اسپکتروسکوپی تعیین شود، عمود بر مسیر نور قرار گرفته اند. چنانچه نور به این ذرات برخورد نماید، نور توسط آنها جذب می شود و اگر نور به آنها برخورد نکند، بدون جذب، عبور می کند.
اما قانون بیر لمبرت beer lambert law با فرض به دست می آید و آن این است که اولاً ذرات با یکدیگر برهمکنش نداشته باشند و هر ذره به طور مستقل عمل نماید. همچنین ممکن است یک ذره کاملاً در امتداد ذره ی دیگر قرار گیرد، یعنی یک ذره در سایه ی ذره ی دیگر واقع شده باشد. با این فرضها قانون بیر درست در می آید و با آن می توان غلظت محلول را بدست آورد ، تنها در صورتیکه محلول بسیار رقیق باشد و مطمئن باشیم که فاصله ی ذرات به قدر کافی زیاد است که با هم برهمکنش نداشته اشند و در سایه ی یکدیگر نیز قرار نگرفته باشند.
همچنین در محلولهای غلیظ، بدلیل افزایش تاثیرات متقابل ذرات، لاندای ماکزیمم و درنتیجه ضریب جذب تغییر می کند، در این حالت نمودار جذب بر حسب غلظت از حالت خطی خارج می شود. برای حذف محدودیت واقعی یا فیزیکی باید از محلولهای رقیق و در بافتهای یکسان کار کرد (برای هم بافت کردن از الکترولیت بی اثر یا افزایش استاندارد می توان استفاده نمود).
انحرافات شیمیایی در اثر تجمع یا تفکیک گونه ها صورت می گیرد. برای حذف این انحرافات معمولاً می توان از محلول بافر استفاده نمود.
همچنین قانون بیر در طول موج تکفام صادق است (خطی است). بنابراین باید در لاندای ماکزیمم اندازه گیریها انجام شود تا انحراف ناشی از تکفام نبودن حذف شود.
یك دسته مهم از روشهای مهم شناساییو تعیین غلظت كاتیونها ، طیف بینی یا spectroscopy می باشد. از انواع طیفبینیهای اتمی و مولكولی و آن هم از نوع نشری، جذبی و فلوئورسانس برای جداسازی و شناسایی عناصر استفاده میكنند. لازمهی تولید طیفهای فرابنفش و مرئی عناصر، كه در شناسایی عناصر روش مهمی به شمار میرود، این است كه نمونههای آزمایشی به اتم تبدیل شوند. در این فرایند اجزای تشكیل دهندهی نمونهی آزمایشی، تجزیه شده و به ذرات بنیادی گازی (اتمها یا یونها) تبدیل میشوند. سپس طیف نشری، جذبی یا فلوئورسانس اتمها یا یونهای حاصل به عنوان مبنای تجزیهی كیفی و كمی عناصر موجود در نمونه به كار میروند. لازمهی اینكه نمونه به ذرات بنیادی گازی (اتمها یا یونها) تبدیل شوند این است كه در محیطی با دمای بسیار بالا قرار بگیرد، برای اینكار از راههای مختلفی استفاده میكنند. از جمله میتوان به قوس الكتریكی، جرقه، پلاسما یا شعله اشاره نمود. به وسیلهی این روشها، ضمن اینكه نمونه به اتم تبدیل میشود، كسر كوچكی از ذرات دچار برانگیختگی الكترونی میشوند. بازگشت ذرات اتم شدهی برانگیخته شده به حالتهای پایهی آنها، طیفهای نشری تولید میكند كه برای تجزیه و شناسایی مفید هستند. درواقع اساس کار همه ی این دستگاهها ، برانگیخته کردن اتمها یا یونها است که در ضمن این برانگیخته شدن، از شدت پرتو تابیده شده به آن کاسته می شود. بر اساس میزان کسر کاسته شدت از شدت پرتو، غلظت گونه ی مورد نظر توسط گزارش می شود.
اساس و اجزای یک دستگاه اسپکتروفتومتر را می توانید در سایت زیر ببینید:
http://bouman.chem.georgetown.edu/S02/lect10/lect10.htm
قسمتهای مختلف یک دستگاه اسپکتروفتومتر عبارتند از:
1ـ منبع نور(Light Source)
معمولا“از لامپهای تنگستنی كه تولید نور با طول موج990-300 نانومتر مینمایند استفاده می شود برای تولید پرتوهای فرابنفش غالبا“ از از لامپ های هیدروژنی یا دوتریومی (با طول موج 450-200نانومتر) استفاده می شود لامپ های دوتریومی معمولا“ پایدارترند وطول عمر بیشتری دارند.
2ـ تك رنگ ساز(Monochromator)
این قسمت دستگاه، نور مخلوط را به پرتوهای تك رنگ تجزیه می كند این عمل در اسكپتوفتومتر معمولا“ توسط منشور یا سیستم گریتینگ(Grating) انجام می گیرد
3ـ شكاف عبور یا متمركز كننده پرتو(Focusing Device)
تركیبی از عدسی ها،آئینه های كوچك می باشد كه فقط به طیف رنگی با طول موج مورد نظر اجازه عبور می دهند هر قدر عرض شكاف نور كمتر باشد كیفیت پرتوها بهتر خواهد بود. میزان منوكروماتیك بودن نور تابیده شده به كووت بسیار مهم می باشد كه با (Spectral Band Width) SBW پهنای باند طیف برحسب نانومتر مشخص می شود هرچقدر عدد SBW كوچكتر باشد كیفیت دستگاه بهتر خواهد بود كه بستگی به نوع گریتینگ و پهنای شكاف عبور نور دارد. بهترین SBW برای اسپكتروفتومتر های آزمایشگاهی 8 نانومتر و برای دستگاههای تحقیقاتی 4-8/1نانومتر می باشد
4ـ كووت یا محل قرار دادن نمونه (Cuvet)
كووتها محفظه های شفافی هستند كه محلول موردآزمایش در آن ریخته شده و در جایگاه خاص خود كه در مسیر نور تكرنگ تعبیه شده است قرار می گیرد. كووتها با توجه به نوع مصرف جنس ، شكل و حجم متفاوتی دارند. برای محلولهای اسیدی و قلیایی از كووتهای مخصوص شیشه ای و برای طول موجهای زیر 320نانومتر از لوله كوارتز یا پلاستیك استفاده می شود
5ـ دتكتور یا آشكار ساز (Detector)
دتكتور یا آشكار ساز انرژی نورانی (عبور كرده از محلول را) به انرژی الكتریكی تبدیل و آن را تقویت می كند.
آشكار سازها معمولا“ به سه گروه تقسیم می شوند.
1- فتوالكتریكی 2- فتوشیمیایی 3- حرارتی
در اسكتروفتومتر از آشكار سازهای فتوالكتریكی استفاده می شود . فتوسل و فتوتیوب از جمله انهاست
6ـ صفحه نمایشگر (Display device)
داده های بدست آمده از یك آشكار ساز بوسیله یك دستگاه بازخوانی مانند یك گالوانومتر یا اسلوسكپ نشان داده می شود انواع مختلف نمایشگر در اشكال عقربه ای، دیجیتالی و كامپیوتری در اسپكتروفتومترها وجود دارد
پیروز و سربلند باشید.